Abschnitt 1.3 - 3 Probenaufbereitung und analytische Bestimmung
Das Sammelröhrchen wird mit 5 ml Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l eluiert und das Fluat in einen 20-ml-Meßkolben überführt; der Kolben wird anschließend mit Wasser zur Marke aufgefüllt (Probelösung). 5 ml dieser Lösung werden in einem 25-ml-Meßkolben mit 2 ml Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l und 0,5 ml Nitritlösung versetzt. Nach 10 Minuten gibt man zur Zerstörung des überschüssigen Nitrits 1 ml Amidoschwefelsäure-Lösung zu und schüttelt kräftig, um den freigesetzten Stickstoff aus der Lösung zu entfernen. Noch weiteren zwei Minuten gibt man 1 ml Kupplungsreagenz-Lösung hinzu. Man läßt die Lösung 10 Minuten bei Raumtemperatur stehen, fügt dann 1 ml Salzsäure 25 % hinzu und füllt den Meßkolben mit Ethanol zur Marke auf (Meßlösung).
Nach frühestens 15 Minuten und spätestens zwei Stunden wird die Lösung in eine 1-cm-Küvette gegeben und die Extinktion bei einer Wellenlänge von 590 nm gegen Wasser gemessen [1].
Bei Lösungen mit einer Extinktion über 0,5 besteht die Gefahr, daß der gebildete Farbstoff ausfällt. Solche Lösungen müssen vor der analytischen Bestimmung mit Ethanol weiter verdünnt werden.
Zur Ermittlung des Leerwertes wird ein nicht beaufschlagtes Sammelröhrchen wie oben beschrieben aufgearbeitet. Es werden drei Leerwerte bestimmt und hieraus der mittlere Leerwert errechnet.