Abschnitt 1.1 - 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1
Geräte
Für die Probenahme:
Probenahmegerät:
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Sammelröhrchen gesaugt, das mit Schwefelsäure imprägniertes Kieselgel enthält. Geeignet sind Probenahmegeräte, die Stäube gemäß Gesamtstaubdefinition mit einer Ansauggeschwindigkeit von 1,25 m/s ±10 % erfassen.
Es sind Pumpen einzusetzen, deren Förderleistung hinreichend unabhängig vom Druckabfall im Glasröhrchen ist.
Sammelröhrchen:
z.B. Glasröhrchen von 8 cm Länge, ca. 3,5 mm Innendurchmesser, ca. 6 mm Außendurchmesser.
Diese Röhrchen werden mit etwa 500 mg imprägniertem Kieselgel gefüllt (Herstellung siehe Abschnitt 1.2).
Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:
Glasgeräte:
Vollpipetten oder Meßpipetten der Volumina 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 50 ml.
Meßkolben der Volumina 20 ml, 25 ml, 100 ml, 1000 ml.
Spektralphotometer oder Filterphotometer:
zur Extinktionsmessung bei 590 nm.
Zur Messung mit einem Filterphotometer ist ein Absorptionsfilter oder Interferenzfilter anzuwenden, das eine ausreichend hohe Durchlässigkeit bei 590 nm hat.
Küvetten:
Vierkantküvetten, z.B. 10 mm Schichtdicke.
1.2
Chemikalien und Lösungen
Schwefelsäure p.a., 96 %,
Kieselgel 60, Porendurchmesser 6 nm, Korngröße 0,2-0,5 mm,
Natriumnitrit p.a.,
Amidoschwefelsäure p.a.,
N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid p.a.,
Salzsäure, 25 %, p.a.,
Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l, p.a.,
Ethanol, absolut p.a.,
4,4‚-Diaminodiphenylmethan, Reinheit > 97 %.
Imprägniertes Kieselgel:
In einem Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen werden 50 g Kieselgel mit 10 g Schwefelsäure 96 % versetzt. Man schwenkt gelegentlich um und läßt über Nacht stehen.
Nitritlösung:
0,5 g Natriumnitrit in 100 ml Wasser gelöst. Frisch bereiten!
Amidoschwefelsäure-Lösung:
2 g Amidoschwefelsäure in 100 ml Wasser gelöst.
Kupplungsreagenz-Lösung:
500 mg N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid in 100 ml Wasser gelöst.
Die Lösung muß lichtgeschützt aufbewahrt werden. Sie ist etwa 24 Stunden haltbar.
Kalibrierlösung:
Lösung von 5 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan/ml Wasser.
In einem 1-l-Meßkolben werden 100 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan, auf 0,1 mg genau gewogen, mit 5 ml Salzsäure 25 % versetzt und nach vollständigem Lösen mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden 50 ml entnommen und im Meßkolben mit Wasser auf 1000 ml aufgefüllt.