Abschnitt 04.5.1 - 5
Beurteilung des Verfahrens
5.1
Präzision und Wiederfindungsrate
Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] und die Wiederfindungsrate wurden für vier unterschiedliche Konzentrationen bestimmt (vgl. untenstehende Tabelle). Dazu wurden folgende Dotierlösungen hergestellt:
| Dotierlösung 1: | Lösung von 0,13 mg Acrylamid pro ml Dichlormethan. |
|---|---|
| In einen 100-ml-Messkolben wurden 13,0 mg Acrylamid eingewogen. Anschließend wurde mit Dichlormethan bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Dotierlösung 2: | Lösung von 0,34 mg Acrylamid pro ml Dichlormethan. |
| In einen 10-ml-Messkolben wurden 3,4 mg Acrylamid eingewogen. Anschließend wurde mit Dichlormethan bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
5 μl der Dotierlösung 1 sowie 4 µl, 40 µl und 80 µl der Dotierlösung 2 wurden jeweils auf das Filter des GSP-Probenahmesystems dotiert. Anschließend wurde dreieinhalb Stunden lang Laborluft (30 % – 50 % rel. Luftfeuchte) mit einem Volumenstrom von 1 l/min durch das Probenahmesystem gesaugt. Nach Elution wurden die erhaltenen Lösungen in den Gaschromatographen injiziert. Mit dieser Verfahrensweise wurden Luftkonzentrationen abgedeckt, wie sie in der folgenden Tabelle angegeben sind.
Bei sechsfacher Durchführung des beschriebenen Verfahrens ergaben sich für Acrylamid die im Folgenden angegebenen relativen Standardabweichungen und Wiederfindungsraten:
| Konzentration [mg/m3] | relative Standardabweichung [%] | Wiederfindungsrate |
|---|---|---|
| 0,003 | 7,4 | 0,87 |
| 0,006 | 5,7 | 0,85 |
| 0,064 | 7,9 | 0,86 |
| 0,128 | 4,2 | 0,84 |
Hieraus errechnet sich eine mittlere Wiederfindungsrate von 0,86.