Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Je sechs Filter wurden mit drei Lösungen unterschiedlicher Antimon-Konzentrationen dotiert und dem vollständigen Verfahren unterworfen.
Als Ausgangslösung zur Dotierung der Filter diente die Antimon-Kalibrierlösung (siehe Abschnitt 1.2).
Tabelle 4:
Ermittlung der relativen Standardabweichung
| Aufdotierte Antimon-Masse [μg] | Antimon-Kalibrierlösung [ml] | Luftkonzentration3 [μg/m3] | Relative Standardabweichung [%] |
|---|---|---|---|
| 6 | 6 | 5 | 5,2 |
| 12 | 12 | 10 | 3,9 |
| 24 | 24 | 20 | 2,9 |
Die analytische Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß DIN EN 13890 als 100 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die im angegebenen System löslich sind) [1], [2].
Die beschriebene Aufarbeitungsmethode wurde mit Antimontrioxid überprüft. Dazu wurden je dreimal ca. 1,5 mg der Verbindung in 20 ml Salzsäure dem vollständigen Analysenverfahren unterzogen. Es wurden optisch partikelfreie Lösungen erhalten. Die nachfolgende quantitative Analyse ergab 95 % der berechneten Antimon-Konzentration.
Die Konzentration ergibt sich für 1,2 m3 Luftvolumen (zweistündige Probenahme, Volumenstrom 10 l/min).