DGUV Information 213-528 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propylenoxid)

Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 25 ml/min, z.B. PP1, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. DEHA Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim

• Seifenblasenströmungsmesser, z.B. Gilibrator, Fa. Gilian

• Adsorptionsröhrchen gefüllt mit Aktivkohle (bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von ca. 600 mg (400/200 mg), z.B. Typ G, Fa. MSA/Auer, 12059 Berlin)

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

• Headspace-Gläschen mit PTFE-kaschiertem Septum und Stahl-Verschlusskappe 10 ml, 20 ml

• Verschlusszange zum Verschließen der Headspace-Gläschen

• Messkolben 250 ml, 50 ml

• Mikroliterspritzen 1 µl, 10 µl, 25 µl, 100 µl

• Variable Verdrängerpipetten, z.B. Multipette Pro, Fa. Eppendorf, 22366 Hamburg

• Gaschromatograph mit Headspace-Probengeber und massenselektivem Detektor

Chemikalien und Lösungen

N,N-Dimethylacetamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt

Wasser, demineralisiert

Propylenoxid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck

Propylenoxid-D₆, Reinheit 98 Atom-% D, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen

Gas zum Betrieb des Gaschromatographen:

Helium 4.6

Desorptionsmittel:

Gemisch aus N,N-Dimethylacetamid/Wasser (Wassergehalt ca. 20 Vol-%)

In einem 250-ml-Messkolben werden 200 ml N,N-Dimethylacetamid vorgelegt und mit demineralisiertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt (Wärmeentwicklung!).

Interner Standard (IStd) Stammlösung:

Lösung von ca. 3 mg Propylenoxid-D₆/ml N,N-Dimethylacetamid

In einen 10-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter N,N-Dimethylacetamid vorgelegt wurden, werden 33 µl Propylenoxid-D₆ (Dichte 0,916 g/ml) pipettiert, mit N,N-Dimethylacetamid bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Die Lösung sollte tiefgefroren gelagert werden.

Desorptionslösung:

Ca. 1,2 µg Propylenoxid-D₆/ml Desorptionsmittel

In einen 250-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionsmittel vorgelegt wurden, werden 100 µl der IStd-Stammlösung pipettiert, zur Marke mit Desorptionsmittel aufgefüllt und umgeschüttelt.

Kalibrierstammlösung:

Lösung von ca. 0,82 mg Propylenoxid/ml N,N-Dimethylacetamid

Zur Herstellung der Kalibrierstammlösung wird ein 20-ml-Headspace-Gläschen mit 20 ml N,N-Dimethylacetamid gefüllt und mit Septum und Septumkappe dicht verschlossen. Anschließend werden mit einer Mikroliterspritze nach Durchstechen des Septums 20 µl Propylenoxid zugegeben. Dabei darf die Nadel der Spritze nicht mit dem Lösemittel in Berührung kommen, da dieses anhaftet und die folgende Wägung der zugegebenen Menge verfälscht. Das im N,N-Dimethylacetamid gelöste Propylenoxid wird auf 0,1 mg genau ausgewogen. Aufgrund des hohen Dampfdrucks des Propylenoxids sollte bei jeder Kalibrierung eine neue Lösung angesetzt werden.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von ca. 0,33 mg/l, 1,65 mg/l, 3,29 mg/l, 6,58 mg/l, 9,88 mg/l und 13,17 mg/l an Propylenoxid in der Desorptionslösung.

In 10-ml-Headspace-Gläschen, in denen der gesamte Inhalt jeweils eines Sammelröhrchens vorgelegt wurde, werden 5 ml Desorptionslösung zugegeben. Anschließend werden mit Mikroliterspitzen 2 µl, 10 µl, 20 µl, 40 µl, 60 µl und 80 µl Kalibrierstammlösung zugegeben und die Gläschen sofort mit Septum und Kappe dicht verschlossen.

Mit diesen Lösungen werden für ein Probeluftvolumen von 6 l und ein Desorptionsvolumen von 5 ml Konzentrationen in der Raumluft für Propylenoxid von 0,27 bis 11 mg/m³ erfasst.