Abschnitt 1.2.3 - B 3 Analytische Bestimmung
- B 3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Der Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach dem Zusatz von 2,5 ml Desorptionslösung und 10 µl Cyclohexan-Stammlösung wird das Gefäß verschlossen und 30 Minuten lang unter gelegentlichem Schütteln stehen gelassen. Danach wird die überstehende Probelösung filtriert, in ein Probengläschen überführt und dieses verschlossen.
Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird die Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens mit 2,5 ml Desorptionslösung und 10 µl Cyclohexan-Stammlösung desorbiert (Leerwertlösung).
Jeweils 2 µl der Probenlösung und der Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt und ein Gaschromatogramm, wie unter Abschnitt 3.2 beschrieben, angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards.
- B 3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
Gerät: Gaschromatograph Perkin Elmer Auto-System mit automatischem Probengeber und Flammenionisations-Detektor (FID). Trennsäule: Quarzkapillare, stationäre Phase DB 5, quervernetzt, Länge 30 m, Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 0,5 µm. Temperaturen: Einspritzblock: 100 °C, Detektor: 150 °C, Ofen-Temperaturprogramm: Anfangstemperatur: 40 °C, 4 min isotherm, Heizrate: 10 °C/min bis Endtemperatur, Endtemperatur: 80 °C, 2 min isotherm. Injektor: Splitverhältnis: 1:20. Trägergas: Helium, 1,5 ml/min. Detektorgase: Wasserstoff, 45 ml/min, synthetische Luft, 450 ml/min. Make-up-Gas: Helium, 30 ml/min.