Abschnitt 1.2 - 1.2 Chemikalien und Lösungen
N,N-Dimethylacetamid, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt
Wasser, demineralisiert
Ethylenoxid, Reinheit 99,8 %, z. B. Fa. Merck
Propylenoxid-D6, Reinheit 98 Atom-% D, z. B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen
Gas zum Betrieb des Gaschromatographen: Helium 4.6
| Desorptionsmittel: | Gemisch aus N,N-Dimethylacetamid/Wasser (Wassergehalt ca. 20 Vol.-%) |
|---|---|
| In einem 250-ml-Messkolben werden 200 ml | |
| N,N-Dimethylacetamid vorgelegt und mit demineralisiertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt (Wärmeentwicklung). | |
| Interner Standard | Lösung von ca. 3 mg Propylenoxid-D6/ml |
| (IStd) Stammlösung: | N,N-Dimethylacetamid |
| In einen 10-ml-Messkolben, in dem einige ml | |
| N,N-Dimethylacetamid vorgelegt wurden, werden 33 µl Propylenoxid-D6 (Dichte 0,916 g/ml) pipettiert, mit N,N-Dimethylacetamid bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Die Lösung sollte tiefgefroren gelagert werden. | |
| Desorptionslösung: | Ca. 1,2 µg Propylenoxid-D6/ml Desorptionsmittel |
| In einen 250-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionsmittel vorgelegt wurden, werden 100 µl der IStd-Stammlösung pipettiert, zur Marke mit Desorptionsmittel aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Kalibrierstammlösung: | Lösung von ca. 0,31 mg Ethylenoxid/ml |
| N,N-Dimethylacetamid | |
| Zur Herstellung der Kalibrierstammlösung wird ein 20-ml-Headspace-Gläschen mit 20 ml N,N-Dimethylacetamid gefüllt und mit Septum und Septumkappe dicht verschlossen. Zur Überführung des Ethylenoxids aus der Druckgasflasche wird eine Entnahmestation mit Septum verwendet. Nach dem Durchstechen des Septums wird der Stempel der 2,5-ml-Headspace-Spritze über das "Spülloch" zurückgezogen, sodass Ethylenoxid durch die Spritze strömt und diese spült. Anschließend werden insgesamt 3,5 ml Ethylenoxid nach Durchstechen des Septums langsam in die Gasphase des 20-ml-Headspace-Gläschens injiziert. Dabei darf die Nadel der Spritze nicht mit dem Lösemittel in Berührung kommen, da dieses anhaftet und die folgende Wägung des zugegebenen Gases verfälscht. Das im N,N-Dimethylacetamid gelöste Ethylenoxid wird auf 0,1 mg genau ausgewogen. | |
| Aufgrund des hohen Dampfdrucks des Ethylenoxids sollte bei jeder Kalibrierung eine neue Lösung angesetzt werden. | |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von ca. 0,12 mg/l, 0,61 mg/l, 1,22 mg/l, 2,44 mg/l, 3,67 mg/l und 4,89 mg/l an Ethylenoxid in der Desorptionslösung |
| In 10-ml-Headspace-Gläschen, in denen der gesamte Inhalt jeweils eines Sammelröhrchens vorgelegt wurde, werden 5 ml Desorptionslösung zugegeben. Anschließend werden mit Mikroliterspritzen 2 µl, 10 µl, 20 µl, 40 µl, 60 µl und 80 µl Kalibrierstammlösung zugegeben und die Gläschen sofort mit Septum und Kappe dicht verschlossen. | |
| Mit diesen Lösungen werden für ein Probeluftvolumen von 6 l und ein Desorptionsvolumen von 5 ml Konzentrationen in der Raumluft für Ethylenoxid von 0,1 bis 4,1 mg/m3 erfasst. |