Abschnitt 3.1 - 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung und Analyse
Nach Vorbereitung des Thermodesorbers und des Gaschromatographen werden die Kalibrier- und Analysenproben gemessen. Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und im Thermodesorber erhitzt, wobei die Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt werden. Nach vollständiger Desorption vom Adsorptionsröhrchen wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Stoffgemisch auf die Trennsäule gelangt.
Am Thermodesorber werden folgende apparativen Bedingungen eingestellt:
| Gerät: | Turbomatrix ATD (Fa. PerkinElmer LAS, 63110 Rodgau) | |
|---|---|---|
| Trockenspülphase: | Temperatur: | Raumtemperatur |
| Dauer: | 1 min | |
| Fluss: | 50 ml Helium/min 1) | |
| Desorptionstemperatur: | 120 °C | |
| Desorptionszeit: | 10 min | |
| Ventiltemperatur: | 150 °C | |
| Temperatur der | ||
| Überführungsleitung: | 150 °C | |
| Überführungsleitung: | 1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, Innendurchmesser: 0,32 mm | |
| Kühlfalle (Adsorption): | -30 °C | |
| Kühlfalle (Injektion): | 280 °C | |
| Kühlfallenfüllung: | 20 mg Tenax TA (60 - 80 mesh) | |
| Heizrate: | 40 °C/s | |
| Heizdauer: | 1 min | |
| Trägergas: | Helium | |
| Trägergasdruck: | 200 kPa 2) | |
| Split (vor der Kühlfalle): | geschlossen (Input Split) | |
| Fluss über die Kühlfalle: | 30 ml/min (Desorb Flow) | |
| Split (nach der Kühlfalle): | geschlossen (Output Split) | |
Je nach Geräteausstattung kann die Spülrichtung in Probenahmerichtung oder entgegen der Probenahmerichtung gewählt werden, im vorliegenden Fall wurden die Röhrchen in Probenahmerichtung trockengespült.
Unter den gewählten Bedingungen ergibt sich ein Säulenfluss von 22 ml/min.