Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] sowie die Wiederfindungsraten wurden für drei Konzentrationen (siehe Tabelle 2) bestimmt. Zur Dotierung der Probenträger wurde die im Folgenden beschriebene Lösung verwendet:
| Validierlösung: | Lösung von 0,52 mg 1,3-Butadien/ml Benzylalkohol |
|---|---|
| In ein 10-ml-Headspace-Gläschen wurden 10 ml Benzylalkohol vorgelegt und das Gläschen zugecrimpt. Anschließend wurde das Gläschen auf 0,1 mg genau ausgewogen. Analog der bei der Herstellung der Kalibrierstammlösung in Abschnitt 1.2 beschriebenen Vorgehensweise wurden mit einer gasdichten Spritze ca. 2,5 ml 1,3-Butadien zugegeben. Das Gläschen wurde anschließend zur Ermittlung der zugegebenen Masse an 1,3-Butadien auf 0,1 mg genau ausgewogen. |
Es wurden jeweils 4 µl, 40 µl und 80 µl der Validierlösung bei laufender Pumpe direkt auf die Aktivkohleröhrchen dotiert und anschließend 8 Stunden lang Luft mit einer Flussrate von 2,4 l/h durch die Röhrchen gesaugt. Für jede Aufgabemenge wurde der Versuch sechsmal durchgeführt. Die dotierten Mengen des 1,3-Butadiens entsprachen bezogen auf ein Probeluftvolumen von 20 l den in Tabelle 2 angegebenen Konzentrationen in der Luft.
Die Proben wurden, wie in Abschnitt 3 beschrieben, aufgearbeitet und analysiert.
Die ermittelten Standardabweichungen und Wiederfindungen sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2: Kenndaten der Validierung
| dotierte Volumina [µl] | aufdotierte Masse [µg] | Konzentration in der Probeluft [mg/m3] * | Wiederfindung | relative Standardabweichung [%] |
|---|---|---|---|---|
| 4,0 | 2,1 | 0,103 | 0,83 | 4,7 |
| 40 | 20,8 | 1,032 | 0,82 | 2,8 |
| 80 | 41,6 | 2,064 | 0,87 | 4,2 |
Das Verfahren wurde bis zu einem Volumen von 20 l Probeluft überprüft. Es konnte kein Durchbruch des 1,3-Butadiens auf ein zweites, in Reihe geschaltetes Röhrchen festgestellt werden.
bezogen auf ein Desorptionsvolumen von 5 ml und ein Probeluftvolumen von 20 l