Abschnitt 1.3 - 1.3 Lösungen
| N-Nitroso-n-butyl-n-propylamin (ISTD): | Als interner Standard (ISTD) wird N-Nitroso-n-butyl-n-propylamin in Dichlormethan in einer Konzentration von 10 µg/ml verwendet. |
|---|---|
| Elutionslösung: | Lösung von Dichlormethan und Methanol (3:1, v:v) |
| In einem Messzylinder werden nacheinander 150 ml Dichlormethan und 50 ml Methanol abgemessen und anschließend gemischt. | |
| Die Lösung wird in einer Braunglasflasche aufbewahrt. | |
| Stammlösung: | Als Stammlösung dient der unter Abschnitt 1.2 genannte Nitrosamin-Mix 9 (10 µg/ml). |
| Kalibrierlösungen: | Zehn Lösungen der N-Nitrosamine mit Konzentrationen von ca. 0,003 µg/ml bis 0,03 µg/ml |
| In zehn 2-ml-Messkolben, die jeweils mit einem Milliliter Elutionslösung gefüllt sind, werden verschiedene Mengen der Stammlösung sowie 30 µl des internen Standards mit Hilfe einer Mikroliterspritze dosiert, anschließend wird bis zur Messmarke mit Elutionslösung aufgefüllt. Die Kalibrierlösungsreihe dient zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten. | |
| Mit diesen Kalibrierungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 400 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,0075 bis 0,075 µg/m3 abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind Tabelle 1 zu entnehmen. |
Tabelle 1 Konzentrationen der N-Nitrosamine in den Kalibrierlösungen
| Kalibrierlösung | Zugabe Stammlösung [µl] | Zugabe ISTD [µl] | Konzentration N-Nitrosamine [µg/ml] | Konzentration N-Nitrosamine [µg/m3] |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0,6 | 30 | 0,003 | 0,0075 |
| 2 | 1,2 | 30 | 0,006 | 0,015 |
| 3 | 1,8 | 30 | 0,009 | 0,023 |
| 4 | 2,4 | 30 | 0,012 | 0,030 |
| 5 | 3,0 | 30 | 0,015 | 0,038 |
| 6 | 3,6 | 30 | 0,018 | 0,045 |
| 7 | 4,2 | 30 | 0,021 | 0,053 |
| 8 | 4,8 | 30 | 0,024 | 0,600 |
| 9 | 5,4 | 30 | 0,027 | 0,068 |
| 10 | 6,0 | 30 | 0,030 | 0,075 |
* bezogen auf ein Probeluftvolumen von 400 l
Zur Überprüfung der Kalibrierung wird eine Lösung verwendet, deren Konzentration im unteren Messbereich liegt. Sie ist unabhängig von den beschriebenen Kalibrierlösungen anzusetzen.