Abschnitt 1.3 - 1.3 Lösungen
| Pyrazol-Stammlösung (ISTD): | Lösung von ca. 3,5 mg Pyrazol/ml Methanol |
|---|---|
| In einem 10-ml-Messkolben werden ca. 35,5 mg Pyrazol auf 0,1 mg genau eingewogen, mit Methanol aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Desorptionslösung: | Lösung von 14,2 µg Pyrazol (ISTD)/ml Methanol |
| In einen 250-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter Methanol vorgelegt wurden, wird 1 ml der Pyrazol-Stammlösung einpipettiert. Anschließend wird der Kolben bis zur Marke mit Methanol aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| 3,5-Dimethylpyrazol- Stammlösung: | Lösung von ca. 0,73 mg 3,5-Dimethylpyrazol/ml Desorptionslösung |
| In einem 10-ml-Messkolben werden ca. 7,4 mg 3,5-Dimethylpyrazol (bei 99 % Reinheit) auf 0,1 mg genau eingewogen, mit Desorptionslösung aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| 3,5-Dimethylpyrazol- Kalibrierlösungen: | Lösungen von ca. 0,2 bis ca. 9 µg 3,5-Dimethylpyrazol/ml Desorptionslösung. |
| In sechs 10-ml-Messkolben, in denen einige Milliliter Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden jeweils 3, 27, 51, 75, 99 und 123 µl der 3,5-Dimethylpyrazol-Stammlösung zupipettiert, mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Mit diesen Lösungen wird, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 48 l, ein Konzentrationsbereich von 3 bis 126 µg/m3 Hydrazin erfasst (der Umrechnungsfaktor von 3,5-Dimethylpyrazol zu Hydrazin beträgt 0,3334; siehe Tabelle 1). Die Kalibrierlösungen sind bei Raumtemperatur mindestens 3 Monate haltbar. |
| Zugabe Stammlösung [µpl] | Konzentration 3,5-Dimethylpyrazol [mg/l] | Konzentration Hydrazin [mg/l] | Luftkonzentration Hydrazin [µg/m3]* |
|---|---|---|---|
| 3 | 0,22 | 0,07 | 3,1 |
| 27 | 1,98 | 0,67 | 27,7 |
| 51 | 3,73 | 1,26 | 52,4 |
| 75 | 5,49 | 1,82 | 77,0 |
| 99 | 7,24 | 2,44 | 101,6 |
| 123 | 9,00 | 3,03 | 126,3 |
Tabelle 1 Konzentrationen der Kalibierlösungen
bezogen auf ein Probeluftvolumen von 48 l
Zur Überprüfung der Kalibrierung ist eine Lösung zu verwenden, die unabhängig von den beschriebenen Kalibrierlösungen anzusetzen ist.