Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin
(bisher: BGI 505-19)
(bisher ZH 1/120.19)
Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften
Fachausschuß "Chemie"
Stand der Vorschrift: Dezember 1983
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin in Arbeitsbereichen.
DISKONTINUIERLICHE VERFAHREN
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz,
Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC)1.
KONTINUIERLICHE VERFAHREN
Zur Konzentrationsüberwachung in Arbeitsbereichen können Geräte mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor (PND, TID) eingesetzt werden.
KONTINUIERLICHES VERFAHREN
Gerät mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor zur ortsfesten Messung
KONTINUIERLICHES VERFAHREN
Gerät mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor zur ortsfesten Messung
Meßprinzip: | Ein definiertes Probeluftvolumen wird mit Wasserstoff gemischt und über eine auf 600 °C erhitzte Rubidiumbromidpastille, die Rubidiumbromiddampf in den Gasstrom abgibt, einem elektrischen Spannungsfeld zugeführt. Enthält die Probeluft Ethylenimin oder andere organische Stickstoffverbindungen, so steigt der im Spannungsfeld fließende Ionenstrom proportional zur Konzentration dieser Verbindungen an. Die Änderung des Ionenstromes wird gemessen. |
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Technische Daten | |
Kleinster Meßbereich: | 0 . . . 2 ml/m3 (ppm). |
Nachweisgrenze: | 0,2 ml/m3 (ppm) 0,4 mg/m3 an Ethylenimin. |
Spezifität: | Nicht gegeben (nur stickstoffspezifische Messung möglich; Propylenimin, Amine, Nitrile und Blausäure werden mit angezeigt). |
Anzeigeverzögerung: | T90 ∼ 2 sec. |
Vorteile: | Angabe örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich rasche und unmittelbare Anzeige. Günstiges Signal-Rausch-Verhältnis sowie geringe Nulliniendrift. |
Betriebsmittel: | Reinstwasserstoff, Rubidiumbromidpastillen. |
Hersteller: | z.B. Siemens AG, Karlsruhe. |
DISKONTINUIERLICHES VERFAHREN
Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz und flüssigkeits-chromatographische Bestimmung (HPLC)
DISKONTINUIERLICHES VERFAHREN
Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz und flüssigkeits-chromatographische Bestimmung (HPLC)
Meßprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine mit einer Lösung von Folins-Reagenz (1,2-Naphthochinon-4-sulfonat) beschickte Waschflasche gesaugt. Das absorbierte Ethylenimin reagiert in dieser Lösung zu 4-(1-Aziridinyl)-1,2-Naphthochinon. Das Reaktionsprodukt wird nach beendeter Probenahme mit Chloroform extrahiert. Die Bestimmung erfolgt mittels Flüssigkeits-Chromatographie. |
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Technische Daten | |
Nachweisgrenze: | Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die relative Nachweisgrenze 0,1 ml/m3 (ppm) 0,2 mg/m3 an Ethylenimin. |
Spezifität: | Die Spezifität ist in jedem Einzelfall zu prüfen. Störungen ergeben sich nur durch Substanzen, die unter den chromatographischen Arbeitsbedingungen die gleiche Retentionszeit wie das Ethylenimin-Derivat aufweisen. |
Vorteile: | Personenbezogene Messungen; spezifische Messungen möglich. |
Nachteile: | Kein Erkennen von Konzentrationsspitzen; hoher zeitlicher Aufwand. |
Apparativer Aufwand: | Probenahmeeinrichtung, bestehend aus auslaufsicherer Kleinwaschflasche zur personenbezogenen
Probenahme oder Frittenwaschflasche Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger; HPLC-Gerät mit Photometer-Detektor für die Wellenlänge 254 nm. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
Redaktionelle Inhaltsübersicht | Abschnitt |
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Zusammenfassung | 1 |
Geräte, Chemikalien und Lösungen | 2 |
Geräte | 2.1 |
Chemikalien und Lösungen | 2.2 |
Probenahme | 3 |
Probenahme mit Kleinwaschflaschen | 3.1 |
Probenahme mit Frittenwaschflaschen | 3.2 |
Probenaufbereitung | 4 |
Analytische Bestimmung | 5 |
Berechnen des Analysenergebnisses | 6 |
Beurteilung des Verfahrens | 7 |
Reproduzierbarkeit | 7.1 |
Präzision | 7.2 |
Nachweisgrenze | 7.3 |
Spezifität | 7.4 |
Wiederfindungsrate | 7.5 |
Hersteller | 8 |
Literatur | 9 |
HPLC, engl.: High performance liquid chromatography.