DGUV Information 213-518 - Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat

Online-Shop für Schriften

Jetzt bei uns im Shop bestellen

Jetzt bestellen

Abschnitt 2.3 - 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung und Analyse

    Das beladene Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte DES mittels Helium desorbiert, in einer mit Tenax TA gepackten Kühlfalle aufgefangen und von dort durch schlagartiges Aufheizen (gerätespezifische Aufheizrate ca. 40 °C/sec) in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt und ein Chromatogramm angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Flächen oder Höhen des DES und des Naphthalins als internem Standard.

  2. 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:Thermodesorber ATD 400 der Firma Perkin
    Elmer, 63110 Rodgau-Jügesheim
    Gaschromatograph HP 6890 mit massenselektivem Detektor MSD HP 5872
    Temperaturen:Desorptionsofen: 250 °C
    Überführungsleitung: 200 °C
    Kühlfalle (Füllung Tenax TA)
    Adsorption: -30 °C
    Injektion: 280 °C
    Desorptionsfluss: 11,4 ml/min
    Desorptionszeit: 5 min
    Outlet-Split: 20 ml/min
    Inlet-Split: geschlossen
    GC-Bedingungen:
    Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase DB-1 quervernetzt (Dimethylpolysiloxan), Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 1 µm, Länge 30 m
    Temperaturen:Transferline MS: 280 °C
    Detektor: 250 °C
    Ofen:
    Anfangstemperatur: 50 °C
    Heizrate 20 °C/min auf Endtemperatur
    240 °C
    Trägergas:Helium 24 psi Vordruck
    MSD-Parameter:
    Ionisierungsart:Elektronenstoßionisation (70 eV)
    MS Quad150 °C
    MS Source230 °C
    Solvent Delay3 min
    Messmodus:SIM-Mode

    Registriermassen in amu

    Quantifizierung/ Qualifizierung
    Naphthalin128127
    DES111125