DGUV Information 213-518 - Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat

Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 5 - 200 ml/min,

  z.B. PP 1, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim

• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger.

• Adsorptionsröhrchen gefüllt mit Tenax als Sammelphase:

  Die Adsorptionsröhrchen sind mit Tenax TA gefüllte Metallröhrchen, deren Außendurchmesser und Länge dem eingesetzten Thermodesorber angepasst sind. Die Röhrchen werden mit 250 mg Adsorptionsmaterial gefüllt, das zwischen zwei Metallsieben eingeschlossen wird. Nach dem Befüllen müssen die Röhrchen mehrfach im Thermodesorber bei 250 °C im Heliumstrom vorgereinigt werden. Anschließend werden sie mit Hilfe von Swagelok ®-Verschraubungen mit Teflon-Dichtung verschlossen.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

• Messkolben 10 ml

• Thermodesorber

• Variable Verdrängerpipetten, z.B. Multipette pro, Fa. Eppendorf, 22366 Hamburg

• Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor

• Belegungsapparatur zum Aufbringen der Kalibrierlösung bzw. der Lösung des internen Standards

Chemikalien und Lösungen

Tenax TA 60 - 80 mesh, z.B. Fa. Supelco, 82024 Taufkirchen

Naphthalin > 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen

Diethylsulfat 98 %, z.B. Fa. Aldrich

Methyl-tert.-butylether (MTBE), Reinheit 99,8 %, wasserfrei, z.B. Fa. Aldrich

Naphthalin-Stammlösung:

Lösung von ca. 5,32 mg Naphthalin/ml

Methyl-tert.-butylether (MTBE).

In einen 5-ml-Messkolben werden ca. 26,6 mg Naphthalin auf 0,1 mg genau eingewogen, mit MTBE bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Lösung interner Standard (IStd):

Lösung von ca. 266 µg Naphthalin (IStd)/ml MTBE.

In einen 10-ml-Messkolben, der einige Milliliter MTBE enthält, werden 500 µl der Naphthalin-Stammlösung einpipettiert, mit MTBE bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Kalibrierstammlösung:

Lösung von ca. 40 mg DES/ml MTBE.

In einen 10-ml-Messkolben, der einige Milliliter MTBE enthält, werden ca. 340 µl DES (Dichte 1,177 g/ml) einpipettiert und auf 0,1 mg genau gewogen, mit MTBE bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von 100 bis 2000 µg DES/ml MTBE

In sechs 10-ml-Messkolben werden jeweils einige Milliliter MTBE vorgelegt. Anschließend werden je 25 µl, 100 µl, 200 µl, 300 µl, 400 µl und 500 µl der Kalibrierstammlösung zugegeben, mit MTBE bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Jeweils 5 µl der Lösungen werden auf sechs Tenaxröhrchen aufgegeben. Mit diesen Adsorptionsröhrchen wird für ein Probeluftvolumen von 25 l ein Konzentrationsbereich an DES von 0,02 mg/m³ bis 0,39 mg/m³ erfasst. Die entsprechenden Konzentrationen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Tabelle 1:
Konzentrationen der Kalibrierlösungen