Abschnitt 1.3 - 3 Analytische Bestimmung
- 3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Der Inhalt des beladenen Tenax-Röhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach dem Zusatz von 1 ml Desorptionsmittel wird das Gefäß verschlossen, 30 Minuten lang vorsichtig geschüttelt und unmittelbar danach analysiert. Um sicherzustellen, dass das verwendete Toluol und Tenax-TA keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird die Füllung eines unbeladenen Röhrchens wie zuvor beschrieben behandelt (Leerwertlösung).
Jeweils 2 µl der Desorptionslösung und der Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt. Die quantitative Auswertung der Chromatogramme erfolgt nach der Methode des externen Standards.
- 3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
Gerät: Gaschromatograph Hewlett-Packard 5890 mit MSD HP 5970, Split-/Splitless-Injektor und automatischem Probengeber HP 7673. Trennsäule: Quarzkapillare, stationäre Phase 95 % Methylsilikon +5 % Methylphenylsilikon (HP-5 von Hewlett-Packard), Länge 50 m, Innendurchmesser 0,20 mm, Filmdicke 0,33 µm. Temperaturen: Injektor: 200 °C, Ofen: Anfangstemperatur: 50 °C, 2 min isotherm, Heizrate 1: 10 °C/min bis 220 °C, Heizrate 2: 30 °C/min, Endtemperatur: 250 °C, 15 min isotherm, Transferleitung 250 °C. Injektionsart: splitlos, 1 min. Trägergas: Helium, 180 kPa Vordruck. Injektionsvolumen: 2 µl. lonisierungsart: Elektronenstoßionisation (70 eV). Messmodus: selected ion monitoring (SIM-MODE). Registriermassen (m/z): 111; 125; 139. Dwelltime: 200 ms/Registriermasse.