DGUV Information 213-510 - Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen anorganischen Verbindungen

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Abschnitt Verfahren 04 - Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohrtechnik nach Mikrowellendruckaufschluss

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Messverfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen Verbindungen in Arbeitsbereichen.

In folgender Tabelle sind Nickel und Nickeloxid exemplarisch aufgeführt:

NameCAS-Nummer
Nickel7440-02-0
Nickeloxid11099 -02-8

Es sind personengetragene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Nickel und seinen Verbindungen im Arbeitsbereich personengetragen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch einen Quarzfaserfilter gesaugt. Die auf dem Filter zurückgehaltene alveolengängige bzw. einatembare Fraktion wird nach Mikrowellendruckaufschluss mit einem Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrtechnik auf Nickel analysiert.
Bestimmungsgrenze (berechnet als Ni):absolut:82 pg Nickel
pro Probenträger: 0,10 µg Nickel
relativ:0,098 µg/m3 bei 1,2 m3 Probeluft (2 h Probenahme bei 10 l/min Ansaugrate sowie 25 ml Messlösung und 20 µl Injektionsvolumen)
Messbereich:0,10 bis 19 µg/m3 bezogen auf ein Probeluftvolumen von 1,2 m3 und 0,29 bis 283 µg/m3 bezogen auf ein Probeluftvolumen von 420 l
Selektivität:Störungen durch andere Komponenten wurden nicht beobachtet. Mögliche Matrixeffekte können durch die Messung mit Zeemannkorrektur und auch durch eine Kalibrierung mit der Probe per Standard-Additionsverfahren korrigiert werden. Eine Differenzierung der einzelnen Nickelverbindungen ist nicht möglich.
Vorteile:Personengetragene Messungen sind mit großer Empfindlichkeit möglich, die Bestimmung weiterer Analyten aus der Probelösung mit entsprechend angepassten atomspektrometrischen Parametern ist möglich.
Nachteile:Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen, großer technischer Aufwand.
Apparativer Aufwand:Probenahmeeinrichtung: bestehend aus Pumpe und Probenahmekopf, Filterhalter mit Quarzfaserfilter und Stützgitter Volumenstrommessgerät Mikrowellendruckaufschlusssystem Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrtechnik