DGUV Information 213-501 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril

Online-Shop für Schriften

Jetzt bei uns im Shop bestellen

Jetzt bestellen

Abschnitt 1.4 - 1.4 Kalibrierstandards

Bei Thermodesorptionsverfahren empfiehlt es sich, mit Prüfgasen zu kalibrieren. Eine Möglichkeit der Prüfgasherstellung ist die kontinuierliche Injektion (siehe Abbildung 1) [1]. Steht eine solche Apparatur nicht zur Verfügung, erfolgt die Herstellung der Kalibrierproben durch Injektion von methanolischen Lösungen auf Adsorptionsröhrchen.

1.4.1 Herstellung mittels Prüfgas

Die entsprechende Stammlösung nach Abschnitt 1.3.1 wird in einer dynamischen Prüfgasapparatur mit 20 µl/h in einen mit 400 ml/min fließenden Grundgasstrom kontinuierlich injiziert. Mit einem Verdünnungsgasstrom (hier 4800 ml/min) wird anschließend die gewünschte Konzentration eingestellt. Mit Chromosorb 106 gefüllte Adsorptionsröhrchen werden saugseitig an die Spritzenpumpe angeschlossen und Aliquote im Bereich von 1 ml bis 1000 ml von diesem Kalibriergas darüber gesaugt. Dabei ergeben sich bei einem Gesamtvolumenstrom von 5200 ml/min eine Prüfgaskonzentration von 6,34 mg/m3 und die in Tabelle 2 aufgeführten resultierenden Kalibriermassen.

ccc_1349_as_3.jpg

Abb. 1 Dynamische Prüfgasapparatur

Tabelle 2
Prüfgaskonzentration und Kalibriermassen

KomponenteAcrylnitril
Konzentration [mg/m3] 6,34
Probenahmevolumen [ml]Masse pro Probe [µg]Konzentration in der Probe bei V=2,4 l [mg/m3]
10,0060,0025
50,0320,013
100,0630,026
250,1590,06
500,3170,132
1000,6340,264
2001,270,529
3001,900,793
4002,541,06
5003,171,32
10006,342,64

1.4.2 Herstellung mittels Flüssigdotierung

Zur Kalibrierung mittels Flüssigdotierung werden Aliquote der Kalibrierlösungen I bis III (siehe Abschnitt 1.3.2) in Probenahmerichtung auf das Sieb im Adsorptionsröhrchen gegeben. Durch das Spülen mit Stickstoff wird Acrylnitril auf das Adsorbens überführt und der Großteil des Lösungsmittels aus dem Röhrchen gespült. Hierzu reicht ein Stickstoffstrom von 30 ml/min über einen Zeitraum von 20 Minuten aus. Es ergeben sich für die dotierten Proben die in Tabelle 3 aufgeführten Kalibriermassen.

Tabelle 3
Kalibriermassen

Dotiertes Volumen
[µl]
KalibrierlösungMasse pro Probe
[µg]
0,5III0,0074
2III0,0296
5III0,074
10III0,148
2II0,296
5II0,74
10II1,48
2I2,96
5I7,4

Diese Kalibrierproben entsprechen bezogen auf ein Probeluftvolumen von 2,4 l den Konzentrationen wie in Tabelle 4 dargestellt.

Tabelle 4
Konzentrationen an Acrylnitril in den Kalibrierproben bei Flüssigdotierung in mg/m3 (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 2,4 l)

Dotiertes Volumen
[µl]
KalibrierlösungKonzentration
[mg/m3]
0,5III0,0031
2III0,0123
5III0,0308
10III0,062
2II0,123
5II0,308
10II0,617
2I1,23
5I3,08